Insegnamento
CHIMICA ANALITICA DEI MATERIALI CON LABORATORIO DI PREPARAZIONE E CARATTERIZZAZIONE DEI MATERIALI
SCP3049590, A.A. 2016/17

Principali informazioni sull'insegnamento
Corso di studio Corso di laurea in
SCIENZA DEI MATERIALI
SC1163, ordinamento 2008/09, A.A. 2016/17
1116171
Crediti formativi 9.0
Denominazione inglese MATERIAL ANALYTICAL CHEMISTRY WITH LABORATORY OF PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF MATERIALS
Sito della struttura didattica http://scienzadeimateriali.scienze.unipd.it/2013/laurea
Dipartimento di riferimento Dipartimento di Scienze Chimiche
Obbligo di frequenza
Lingua di erogazione ITALIANO
Sede PADOVA

Docenti
Responsabile STEFANO AGNOLI CHIM/03
Altri docenti DENIS BADOCCO CHIM/01
LAURA CALVILLO LAMANA CHIM/03

Dettaglio crediti formativi
Tipologia Ambito Disciplinare Settore Scientifico-Disciplinare Crediti
CARATTERIZZANTE Discipline chimiche analitiche e ambientali CHIM/01 4.0
CARATTERIZZANTE Discipline chimiche inorganiche e chimico-fisiche CHIM/03 5.0

Modalità di erogazione
Periodo di erogazione Primo semestre
Anno di corso III Anno
Modalità di erogazione frontale

Organizzazione della didattica
Tipo ore Crediti Ore di
Corso
Ore Studio
Individuale
Turni
LABORATORIO 6.0 72 78.0 2
LEZIONE 3.0 24 51.0 Nessun turno

Calendario
Inizio attività didattiche 01/10/2016
Fine attività didattiche 20/01/2017
Orario della didattica Visualizza calendario delle lezioni
Giorno Ora Aula Edificio
Orari_chiudi Lunedi' 9.30-11.30, 14.30-16.30 C, E SCIENZE CHIMICHE
  03/10/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
03/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
10/10/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
10/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
17/10/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
17/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
24/10/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
24/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
07/11/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
07/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
14/11/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
14/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
21/11/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
21/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
28/11/2016 9.30-11.30 C SCIENZE CHIMICHE
28/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
Orari_chiudi Martedi' 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
  04/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
11/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
18/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
25/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
08/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
15/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
22/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
29/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
Orari_chiudi Mercoledi' 11.30-13.30, 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
  05/10/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
05/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
12/10/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
12/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
19/10/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
19/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
26/10/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
26/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
02/11/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
02/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
09/11/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
09/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
16/11/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
16/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
23/11/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
23/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
30/11/2016 11.30-13.30 E SCIENZE CHIMICHE
30/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
Orari_chiudi Giovedi' 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
  06/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
13/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
20/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
27/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
03/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
10/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
17/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
24/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
01/12/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
Orari_chiudi Venerdi' 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
  07/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
14/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
21/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
28/10/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
04/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
11/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
18/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
25/11/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE
02/12/2016 14.30-16.30 E SCIENZE CHIMICHE

Commissioni d'esame
Commissione Dal Al Membri
1 a.a.2017/18 20/01/2014 30/11/2018 AGNOLI STEFANO (Presidente)
BADOCCO DENIS (Membro Effettivo)
CALVILLO LAMANA LAURA (Membro Effettivo)

Syllabus
Prerequisiti: Corsi dei primi due anni, in particolare Chimica Generale ed Inorganica, Chimica dello Stato Solido
Conoscenze e abilita' da acquisire: Il corso si propone di fornire agli studenti le metodologie fondamentali della Chimica Analitica. In particolare saranno delineati i principi fondamentali della moderna analisi chimica strumentale e verranno forniti gli strumenti statistici per poter valutare il risultato analitico.
La parte di laboratorio di preparazione e caratterizzazione dei materiali invece si focalizzerà su
i) capacità di individuare e realizzare la sintesi più opportuna (wet chemistry, sol-gel, chemical vapor deposition, magnetron sputtering) di materiali inorganici con morfologia (nanoparticelle film sottili) e caratteristiche specifiche.
ii) comprensione del funzionamento di semplici dispositivi (cella fotovoltaica, OLED) e del ruolo svolto dai materiali funzionali all'interno di essi.
iii) conoscenza di alcune tecniche di base (spettroscopia VIS-UV, IR, interferometria) per la caratterizzazione dei materiali.
Modalita' di esame: Scritto e orale. Non sono previste prove in itinere.
Verranno valutate anche le relazioni sull'attività di laboratorio prodotte dagli studenti.
Criteri di valutazione: Parte di Chimica Analitica: Lo scritto è composto da 60 domande a risposta multipla. Alla media dell’orale e dello scritto viene aggiunto un punteggio tra -2 e +2 dovuto alla valutazione delle relazioni di laboratorio.
Parte di laboratorio di preparazione e caratterizzazione dei materiali: Valutazione delle relazioni di laboratorio (correttezza delle informazione, livello di approfondimento, linguaggio tecnico, analisi dei dati) e della pratica di laboratorio (abilità nelle sintesi, rispetto delle norme di sicurezza etc).
esame scritto con domande aperte, eventuale integrazione orale.
Contenuti: Parte teorica
Il Metodo Analitico. Statistica matematica: Probabilità e distribuzioni. Statistica descrittiva: Media Moda Mediana. Deviazione standard varianza, “range”, percentile. Inferenza Statistica: Stima Puntuale, Stima per intervallo, Test d’Ipotesi. La Procedura analitica. TIPI di Errore in Chimica Analitica. Precisione, Esattezza, Accuratezza. Le Normative Europee EURACHEM. Chimica Analitica Strumentale. La Calibrazione. Il metodo delle aggiunte tarate e dello standard interno. La retta di calibrazione OLS e di Theil. Intervalli di confidenza e di predizione. Il limite critico, di rivelabilità e di quantificazione. Confronto fra metodi. Elementi di preparativa. Tecniche di trattamento del campione. La digestione acida e i suoi limiti. La Spettrofotometria di assorbimento UV-VIS. Descrizione dello strumento. Strumentazione singolo e doppio raggio nello spazio e nel tempo. Schema dell’apparato strumentale. Tipi di sorgenti. I filtri. Monocromatori a prisma. Monocromatori a reticolo in trasmissione e in riflessione. Tecniche di costruzione dei reticoli. Reticolo di Roland. La legge di Lambert-Beer. I limiti della legge di lambert-Beer. Analisi multicomponente. Metodologia per calcolare la costante acida di un acido debole. Il punto isosbestico. Spettroscopia di assorbimento atomico. Schema dei fenomeni in fiamma. Effetto della temperatura. Tipi di fiamma e loro usi tipici. Effetto della velocita di flusso. Lampade a catodo cavo. Tipi di interferenze e loro correzione. Spettroscopia di emissione atomica. Tipi di sistemi di atomizzazione e loro caratteristiche. Sistemi particolari di introduzione del campione. Sistema di atomizzazione al plasma ad accoppiamento induttivo ICP. Descrizione della torcia. Composizione del plasma e sua formazione. ICP-ottico e ICP-massa: vantaggi e svantaggi. Schema generale per un ICP-Massa. Interfaccia. Lenti ioniche. Celle di collisione. lenti di deflessione. Analizzatore di massa a quadrupolo. Rivelatore. Applicazioni. Analisi ultra-tracce in campioni di acque e campioni biologici. Analisi impurezza sulle superfici dei semiconduttori. Caratteristi di un sensore. Sensore ottico per l’ossigeno. Principi di funzionamento. Equazione di Stern-Volmer. Esempi pratici. Sensori iono-selettivi (ISE). Il metodo “Winkler” per la determinazione dell’O2 disciolto in acqua. Teoria introduttiva per la pratica di laboratorio. Le titolazioni. La titolazione complessometrica per determinare la durezza di un acqua.

Parte di Laboratorio di Preparazione e caratterizzazione dei materiali (5 crediti):
Il metodo sol-gel applicato alla scienza dei materiali (chimica dei precursori, reazioni di idrolisi e condensazione, lo stato di gel, drying aging firing, dipping e spinning).
La Chemical vapor deposition (strumentazione, chimica dei precursori, il trasporto di massa all'interno dei reattori, i fenomeni di superficie e la cinetica di processo).
Le esperienze di laboratorio prevedono l’uso di alcune tecniche di preparazione dei materiali in film sottile o in forma massiva:
-Preparazione di un film via sol-gel
-Preparazione di un film via CVD
-Preparazione di nanoparticelle
-Preparazione di un O-Led -Preparazione di un film sottile mediante spray pyrolysis -Preparazione di una cella fotovoltaica.
La caratterizzazione di alcuni campioni sarà fatta mediante spettroscopia UV-Vis e IR ed interferometria.
Attivita' di apprendimento previste e metodologie di insegnamento: Parte di Chimica Analitica:
Esperienze di Laboratorio:
1. Confronto di due metodi di analisi: Determinazione del Fe(III) per via spettrofotometrica UV-VIS e mediante spettroscopia di assorbimento atomico in fiamma (AAS)
2. Determinazione dello zinco nei capelli mediante AAS
3. Determinazione del fluoruro nei dentifrici (Collutorio) con elettrodo iono-selettivo
4. Titolazione Complessometrica del Ca e del Mg. Durezza dell’H2O potabile
5. Determinazione del coefficiente di assorbività molare ε, del punto isosbestico e della costante di equilibrio acida del rosso fenolo
6. Determinazione dell’ossigeno disciolto nell’H2O potabile con il metodo di Winkler e con la Sonda Ottica e di Clark

Parte di Laboratorio di Preparazione e caratterizzazione dei Materiali:
Il corso prevede alcune ore d'aula (8 h) in cui verranno presentate le esperienze di laboratorio e trattati alcuni argomenti necessari per la realizzazione delle esperienze quali la deposizione di film sottili mediante Chemical Vapor Deposition (CVD) e l’analisi di materiali mediante spettroscopia UV-Vis. Durante le esercitazioni di laboratorio gli studenti avranno modo di realizzare autonomamente la preparazione di alcuni materiali e di verificare il risultato del lavoro svolto con alcune tecniche di caratterizzazione.
Eventuali indicazioni sui materiali di studio: Dispense di laboratorio e lucidi di lezione, dove sono riportati ulteriori riferimenti bibliografici sui singoli argomenti.
Dispense di Laboratorio e Lezione scaricabili dal sito:
http://www.chimica.unipd.it/case
http://www.chimica.unipd.it/stefano.agnoli
Testi di riferimento:
  • M.L. Hitchman & L.F. Jensen, Chemical Vapor Deposition: Principles and Applications. --: Academic Press, 1993. Cerca nel catalogo
  • C.J. Brinker and G.W. Scherer, Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing. --: Academic Press, 1990. Cerca nel catalogo
  • Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica. --: EdiSES, 2005. II edizione italiana
  • Harris, Chimica Analitica Quantitativa. --: Zanichelli, 2005. II edizione italiana Cerca nel catalogo