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a Ciclo Unico
Scuola di Scienze
CHIMICA
Insegnamento
CONTROLLO E QUALITA' IN CHIMICA ANALITICA
SC01122926, A.A. 2018/19

Informazioni valide per gli studenti immatricolati nell'A.A. 2018/19

Principali informazioni sull'insegnamento
Corso di studio Corso di laurea magistrale in
CHIMICA (Ord. 2018)
SC1169, ordinamento 2018/19, A.A. 2018/19
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Curriculum Percorso Comune
Crediti formativi 6.0
Tipo di valutazione Voto
Denominazione inglese QUALITY CONTROL IN ANALYTICAL CHEMISTRY
Sito della struttura didattica http://www.chimica.unipd.it/corsi/corsi-di-laurea-magistrale/laurea-magistrale-chimica
Dipartimento di riferimento Dipartimento di Scienze Chimiche
Obbligo di frequenza No
Lingua di erogazione ITALIANO
Sede PADOVA
Corso singolo È possibile iscriversi all'insegnamento come corso singolo
Corso a libera scelta È possibile utilizzare l'insegnamento come corso a libera scelta

Docenti
Responsabile DENIS BADOCCO CHIM/01
Altri docenti LUCA CAPPELLIN CHIM/01

Dettaglio crediti formativi
Tipologia Ambito Disciplinare Settore Scientifico-Disciplinare Crediti
CARATTERIZZANTE Discipline chimiche analitiche e ambientali CHIM/01 6.0

Organizzazione dell'insegnamento
Periodo di erogazione Secondo semestre
Anno di corso I Anno
Modalità di erogazione frontale

Tipo ore Crediti Ore di
didattica
assistita
Ore Studio
Individuale
LEZIONE 6.0 48 102.0

Calendario
Inizio attività didattiche 25/02/2019
Fine attività didattiche 14/06/2019
Visualizza il calendario delle lezioni Lezioni 2019/20 Ord.2018

Commissioni d'esame
Nessuna commissione d'esame definita

Syllabus
Prerequisiti: Lo studente che accede a questo insegnamento deve essere in possesso di una buona preparazione nei fondamenti della chimica analitica, dai concetti teorici di base alle tecniche analitiche strumentali di base. Lo studente deve inoltre conoscere i concetti di base di statistica classica (univariata) per la chimica analitica forniti nei corsi di Chimica Analitica I e II.
Conoscenze e abilita' da acquisire: Le lezioni frontali sono dedicate all'acquisizione dei concetti di base della statistica classica univariata ed all'acquisizione di strumenti informatici specifici basati sull’uso di Excel per la soluzione di alcuni problemi base di statistica classica. Lo studente deve essere in grado di conoscere i fondamenti teorici che stanno alla base delle espressioni usate dalle normative per il controllo e la validazione di un metodo analitico. Lo studente infine deve saper applicare le abilità acquisite a problemi chimico-analitici reali sia applicativi che di ricerca.
Scopo del corso è infine quello di formare le abilità per gestire il Controllo di Qualità all’interno di un Azienda in modo da ottenere dati e informazioni attendibili, intervenire tempestivamente per prevenire la produzione di prodotti o servizi non conformi.
Modalita' di esame: L'esame consiste in una parte A dove si richiede di risolvere alcuni problemi di statistica inerenti la stima di alcuni parametri fondamentali sul controllo e la qualità di un metodo analitico, mentre la parte B consiste in una serie di 30 domande a risposta multipla inerenti la teoria spiegata a lezione.
L’esame prevede inoltre un'interrogazione orale sulla teoria spiegata in aula (definizioni e dimostrazioni contenute nelle dispense di lezione).
Criteri di valutazione: Il voto finale è la media tra il voto dello scritto e dell’orale
Contenuti: Introduzione al Controllo e Qualità in Chimica Analitica. L’analisi di conformità con i valori limite di legge: il ruolo dell’incertezza associata a risultati di misura dal manuale e linee guida 52/2009 ISPRA. Tipi di errori. Precisione. Accuratezza. Esattezza. Errori accidentali e la distribuzione normale. Proprietà delle distribuzioni di probabilità. Le distribuzioni F di Fischer e t di Student. Teorema del limite centrale. Inferenza statistica: stime puntuali, per intervallo e Test d’Ipotesi. Le cifre significative. L’incertezza Composta e la propagazione dell’errore. Errori di I e II tipo Schema dei test. Il limite di rivelabilità basato sugli errori del I e II tipo. Il test di Shapiro-Wilk. Test Chi-Quadrato. Test di Hartley. Test di confronto tra varianze. Cochran test. Bartlett’s test. Test dati anomali: Dixon, Grubbs e Huber. Test confronto fra medie per varianze uguali e differenti. Approccio del p-value. Scelta della dimensione campionaria. Esempio di bonifica di un sito contaminato. Test non parametrici. Test delle successioni. Test dei Segni. Concetto di rango. Analisi delle frequenze. Test chi-Quadrato per l’indipendenza. Metodi di analisi statistica utilizzabili per dati inferiori ai limiti di rivelabilità in relazione al numero di dati. Test sulle proporzioni. Vantaggi svantaggi tra procedure parametriche e non parametriche.
I concetti e le definizioni di Riproducibilità, Ripetibilità intermedia e Stretta. Il modello rappresentativo della misura. Schema procedura per il controllo di qualità. Derivazioni delle relazioni fondamentali ricorrenti nelle normative inerenti la valutazione di differenti livelli di precisione con l’ANOVA. Esempio applicativo sulla scelta del miglior fertilizzante per terreni agricoli. Cenni sull’ANOVA a due fattori con replica bilanciato. Fase di Convalida e Fase di Verifica di un metodo Analitico. Modalità semplice e in doppio. Esempi di validazione. Intervallo di confidenza nella fase di impiego rutinaria. Esempi di elaborazione dei dati per disegni sperimentali non regolari e preordinati. Robustezza di un Metodo Analitico. Principi base del Disegno sperimentale. Diagramma di Pareto Stima dell’incertezza e della significatività degli effetti principali del fattore. I disegni fattoriali semplificati. Il piano fattoriale di Youden. Esempio di valutazione della robustezza di un metodo analitico. Disegni fattoriali a tre livelli. Il disegno Composito centrale CCD a due fattori. Analisi delle superfici di risposta.
Origine dell’errore sistematico. Esempi. Modalità per determinare il BIAS. Il valore di riferimento accettato. Caratteristiche di una matrice di riferimento. Verifica della significatività del BIAS. “Appartent Recovery”. Convalida in assenza di certificato. Eq. Di Horwitz e correzione di Thompson. L’incertezza: Approccio metrologico classico. Approccio Olistico. Approccio semplificato. Approccio Horwitz-Thompson. Descrizione del modello Bottom-UP. Diagramma di Ishikawa. Incertezze di categoria A e B. Conversione a incertezze tipo d’ingresso. Incertezza tipo composta e estesa- Fattore di copertura. La teoria del campionamento. La Calibrazione. Metodo delle aggiunte standard e della curva di taratura. La regressione. Bande di confidenza e predizione. La discriminazione e la stima dell’errore sul valore discriminato. Confronto fra metodi. Il limite critico, il limite di Rivelabilità e di quantificazione: dalla storia e dalle normative ai più recenti articoli di letteratura. Organizzazione di un Laboratorio di prova, gestione secondo un Sistema Qualità Accreditato, Audit interni per il mantenimento dell'Accreditamento nel tempo in conformità alla Norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2005. Carte di controllo e norma UNI ISO 7870-2:201
Attivita' di apprendimento previste e metodologie di insegnamento: Le lezioni di aula verranno tenute con il Videoproiettore in PowerPoint. Per la soluzione di esercizi verrà utilizzata la lavagna classica. Per le lezioni ed esercitazioni il Docente utilizzerà Microsoft Excel.

Per svolgere gli esercizi individuali e i calcoli per la relazione finale gli studenti possono utilizzare i PC dell'aula informatica.
Eventuali indicazioni sui materiali di studio: Fondamentale sarà l'utilizzo di materiale distribuito dal docente reso disponibile in rete (http://www.chimica.unipd.it/case) e degli appunti di lezione.
Alcuni documenti di riferimento/linee guida come:
• EURACHEM. The fitness for purpose of analytical methods. A laboratory guide to method validation and related topics. First edition, 1998 (www.eurachem.ul.pt)
• UNICHIM. Linee guida per la validazione di metodi analitici nei laboratori chimici. Criteri generali. Manuale N. 179/0, Milano, 1999.
• Thompson M., Ellison S.L.R., Wood R. Harmonised guidelines for the single-laboratory validation of methods of analysis (IUPAC technical report). Pure Appl. Chem. 74(5): 835-855, 2002. www.iupac.org
• Guida Eurachem/CITAC per la qualità in chimica analitica quale valore aggiunto ai fini dell’accreditamento “Guide to Quality in Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation”
Testi di riferimento:
  • Giuseppe Cichitelli, Probabilmente;. --: --, --.

Didattica innovativa: Strategie di insegnamento e apprendimento previste
  • Problem based learning
  • Questioning
  • Story telling
  • Problem solving
  • Active quiz per verifiche concettuali e discussioni in classe
  • Files e pagine caricati online (pagine web, Moodle, ...)

Didattica innovativa: Software o applicazioni utilizzati
  • Moodle (files, quiz, workshop, ...)
  • Matlab

Obiettivi Agenda 2030 per lo sviluppo sostenibile
Salute e Benessere Istruzione di qualita' Lavoro dignitoso e crescita economica